Modern analytik för skoländamål

KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP
9.10 2009
Modern analytik för
skoländamål
Stig-Göran Huldén
Laboratoriet för Oorganisk Kemi
Åbo Akademi
11/9/09
1
KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP
9.10 2009
I workshopen presenteras några exempel på användning
av Pasco mät-dataloggnings utrustning i laboratorie
undervisningen i Kemi
Xplorer GLX –data logger
11/9/09
DataStudio mjukvara
PASCO
Pasport Kemi Sensor
2
Introduktion
•  Målsättningen är att presentera och använda mätutrustning för:
Gasometrisk Analys
med absolut trycksensor
Titrimetrisk Analys ( syra-bas )
med potentiometrisk indikering
med termometrisk indikering
Densitets bestämning av metaller och mineral
enligt Archimedes princip
11/9/09
3
KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP
•  Tema:
9.10 2009
IDEALGASLAGEN
•  Tillämpning vid analys av karbonat haltiga
material via CO2 – generering och tryckmätning
•  Allmänt:
I detta experiment skall karbonathalten i karbonathaltiga
substanser bestämmas både gasometriskt och
titrimetriskt.
•  Metoden lämpar sig för bestämning av karbonat, CO32- , i
olika karbonathaltiga material och bergarter.
11/9/09
4
KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP
• 
• 
9.10 2009
Teoretisk bakgrund:
En känd mängd saltsyra sätts till en noggrant uppvägd (OBS! torkad)
mängd av den substans som skall bestämmas, och som innehåller
karbonat, tex. i form av kalciumkarbonat, CaCO3(s). Saltsyran vars
koncentration bör vara noggrant känd tillförs i överskott. Vid reaktionen
mellan karbonat och syra bildas koldioxid och vatten:
•  CaCO3(s) + 2 HCl (aq)
= Ca2+ (aq) + 2 Cl- (aq) + CO2 (g) + H2O
Gasens tryck (kPa) och temperatur (oC) i reaktionskärlet mäts med
absolut tryck sensor respektive temperatursensor kopplad till Xplorer GLX
–data logger. Substansmängden koldioxid som bildats vid reaktionen
beräknas utgående från idealgaslagen:
pV = nRT
• 
• 
Mängden oreagerad syra (överskottet) bestäms genom syra-bas titrering
med en natrium-hydroxid lösning av känd koncentration.
Ur erhållna titrerdata kan karbonathalten beräknas.
11/9/09
5
KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP
9.10 2009
•  Gasometrisk bestämning:
•  Utrustning:
- Reaktorkärl 140 ml
- Dator med USB port
- DataStudio mjukvara
- Xplorer GLX – datalogger
- Absolut tryck sensor
- Temperatur sensor
Xplorer GLX
Kemikalier
- Saltsyra
Abs. trycksensor
- CaCO3/Na2CO3/ Kalksten
11/9/09
Temperatur sensor
6
KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP
9.10 2009
•  Kemikalier:
• 
• 
• 
• 
CaCO3 (Pro analysi kvalitet)
Analyssubstans (Kalksten)
HCl(aq) 0.5 – 2 M (exakt koncentration anges på etiketten)
NaOH(aq) ca 0.50 M ( exakt koncentration inställs mot
kaliumbiftalat)
•  Kaliumbiftalat ( Pro analysi kvalitet)
11/9/09
7
Utförande
! Kontrollera att X-plorer GLX dataloggern
med Pasport Multi Sensor för Kemi är
ansluten till datorn
! Anslut trycksensor och temperatursensor från reaktorn till Kemi sensorn på
X-plorer GLX
! Öppna DataStudio filen varvid två grafer,
tryck versus tid och temperatur versus
tid bör synnas på datorskärmen.
! Pipettera t.ex. 10.0 ml 0.50 M HCl i
reaktorn, tillsätt en magnetstav samt
inför med hjälp av pincett glaskoppen
med analyssubstans i reaktorn
(t.ex. 0.200 g CaCO3/Na2CO3/ Kalksten).
! Tillslut reaktorn genom att trycka in
gummiproppen. Undvik att ta i glasreaktorn med bar hand. Använd
värmeisolerande handske.
&  Starta mätningen genom att klicka på
Start (DataStudion)- vicka på reaktorn så
att provet i glaskoppen kommer i kontakt
med saltsyran . Avbryt mätningen med
Stop knappen då reaktionen avstannat.
11/9/09
8
Resultat från gasometrisk bestämning av karbonat
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
Figur A
Det uppmätta CO2 – gastrycket
som funktion reaktionstiden
Parametrar:
m CaCO3 utvägd: 0,1390 g
temperatur 23,0 oc
reaktorns volym 0,134 l
reagens 2,0 ml 5,0 M HCl
A
B
•  Figur B
•  Temperaturen i reaktorn under
försöket
11/9/09
9
Titrimetrisk bestämning
• 
1. Upplösning av kalciumkarbonat med
överskott saltsyra:
• 
CaCO3 (s) + 2 HCl (aq)
(aq)
= Ca2+ (aq) + 2 Cl- (aq) + CO2 (g) + H2O
2. Titrering av överskott saltsyra med natrium
hydroxid:
• 
11/9/09
HCl(aq) + NaOH(aq) = Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O (aq)
10
KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP
9.10 2009
•  Titrimetrisk bestämning
Utrustning:
Byrett 50 ml
Stativ och klämmare
Magnetomrörare
Xplorer GLX –data logger
PasPort Chemistry sensor med
droppräknare
pH- elektrod
temperatursensor
11/9/09
11
Titrering av överskott HCl med NaOH
•  Figur A.
A
•  Potentiometrisk titrering av
överskott HCl (oreagerad) från
karbonatanalysen
•  Figur B.
•  Termometrisk indikering av
titreringens slutpunkt
11/9/09
B
12
Utrustning för bestämning av densitet för metaller
och mineral
11/9/09
13
Densitets bestämning av mineral
Silikatmineral :
Massa i luft 14,34 g
11/9/09
14
Mineralprovet nedsänkt i vatten
11/9/09
15
Resultat från vägning av mineral provet i
vatten ( t = 23.1 C )
o
Silikatmineral:
Massa i vatten = 9.08 g
Skillnad 5,26 g =
det undanträngda vattnets
massa
Vattnets densitet 0,998 g/cm3 vid
försökstemperaturen och den
undanträngda vattenvolymen = 5,26
cm3 = mineralprovets volym
Mineralprovets densitet = m/V
2, 73 g/ cm3
11/9/09
16
Referenser och kontaktuppgifter
• 
• 
PASCO physics 2008-2009
Catalog and Experiment Guide
• 
• 
• 
PASCO
10101 Foothills Blvd., Roseville, CA 95747 USA
www.pasco.com
• 
• 
Gammadata Instrument AB
P.O. Box 15120
SE-750 15 UPPSALA
SWEDEN
E-mail: [email protected]
• 
Gammadata Finland Oy
P.O.Box 28
FI-00301 HELSINKI
FINLAND
E-mail: [email protected]
11/9/09
17