KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP 9.10 2009 Modern analytik för skoländamål Stig-Göran Huldén Laboratoriet för Oorganisk Kemi Åbo Akademi 11/9/09 1 KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP 9.10 2009 I workshopen presenteras några exempel på användning av Pasco mät-dataloggnings utrustning i laboratorie undervisningen i Kemi Xplorer GLX –data logger 11/9/09 DataStudio mjukvara PASCO Pasport Kemi Sensor 2 Introduktion • Målsättningen är att presentera och använda mätutrustning för: Gasometrisk Analys med absolut trycksensor Titrimetrisk Analys ( syra-bas ) med potentiometrisk indikering med termometrisk indikering Densitets bestämning av metaller och mineral enligt Archimedes princip 11/9/09 3 KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP • Tema: 9.10 2009 IDEALGASLAGEN • Tillämpning vid analys av karbonat haltiga material via CO2 – generering och tryckmätning • Allmänt: I detta experiment skall karbonathalten i karbonathaltiga substanser bestämmas både gasometriskt och titrimetriskt. • Metoden lämpar sig för bestämning av karbonat, CO32- , i olika karbonathaltiga material och bergarter. 11/9/09 4 KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP • • 9.10 2009 Teoretisk bakgrund: En känd mängd saltsyra sätts till en noggrant uppvägd (OBS! torkad) mängd av den substans som skall bestämmas, och som innehåller karbonat, tex. i form av kalciumkarbonat, CaCO3(s). Saltsyran vars koncentration bör vara noggrant känd tillförs i överskott. Vid reaktionen mellan karbonat och syra bildas koldioxid och vatten: • CaCO3(s) + 2 HCl (aq) = Ca2+ (aq) + 2 Cl- (aq) + CO2 (g) + H2O Gasens tryck (kPa) och temperatur (oC) i reaktionskärlet mäts med absolut tryck sensor respektive temperatursensor kopplad till Xplorer GLX –data logger. Substansmängden koldioxid som bildats vid reaktionen beräknas utgående från idealgaslagen: pV = nRT • • Mängden oreagerad syra (överskottet) bestäms genom syra-bas titrering med en natrium-hydroxid lösning av känd koncentration. Ur erhållna titrerdata kan karbonathalten beräknas. 11/9/09 5 KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP 9.10 2009 • Gasometrisk bestämning: • Utrustning: - Reaktorkärl 140 ml - Dator med USB port - DataStudio mjukvara - Xplorer GLX – datalogger - Absolut tryck sensor - Temperatur sensor Xplorer GLX Kemikalier - Saltsyra Abs. trycksensor - CaCO3/Na2CO3/ Kalksten 11/9/09 Temperatur sensor 6 KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP 9.10 2009 • Kemikalier: • • • • CaCO3 (Pro analysi kvalitet) Analyssubstans (Kalksten) HCl(aq) 0.5 – 2 M (exakt koncentration anges på etiketten) NaOH(aq) ca 0.50 M ( exakt koncentration inställs mot kaliumbiftalat) • Kaliumbiftalat ( Pro analysi kvalitet) 11/9/09 7 Utförande ! Kontrollera att X-plorer GLX dataloggern med Pasport Multi Sensor för Kemi är ansluten till datorn ! Anslut trycksensor och temperatursensor från reaktorn till Kemi sensorn på X-plorer GLX ! Öppna DataStudio filen varvid två grafer, tryck versus tid och temperatur versus tid bör synnas på datorskärmen. ! Pipettera t.ex. 10.0 ml 0.50 M HCl i reaktorn, tillsätt en magnetstav samt inför med hjälp av pincett glaskoppen med analyssubstans i reaktorn (t.ex. 0.200 g CaCO3/Na2CO3/ Kalksten). ! Tillslut reaktorn genom att trycka in gummiproppen. Undvik att ta i glasreaktorn med bar hand. Använd värmeisolerande handske. & Starta mätningen genom att klicka på Start (DataStudion)- vicka på reaktorn så att provet i glaskoppen kommer i kontakt med saltsyran . Avbryt mätningen med Stop knappen då reaktionen avstannat. 11/9/09 8 Resultat från gasometrisk bestämning av karbonat • • • • • • • • Figur A Det uppmätta CO2 – gastrycket som funktion reaktionstiden Parametrar: m CaCO3 utvägd: 0,1390 g temperatur 23,0 oc reaktorns volym 0,134 l reagens 2,0 ml 5,0 M HCl A B • Figur B • Temperaturen i reaktorn under försöket 11/9/09 9 Titrimetrisk bestämning • 1. Upplösning av kalciumkarbonat med överskott saltsyra: • CaCO3 (s) + 2 HCl (aq) (aq) = Ca2+ (aq) + 2 Cl- (aq) + CO2 (g) + H2O 2. Titrering av överskott saltsyra med natrium hydroxid: • 11/9/09 HCl(aq) + NaOH(aq) = Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O (aq) 10 KEMIA TÄNÄÄN WORKSHOP 9.10 2009 • Titrimetrisk bestämning Utrustning: Byrett 50 ml Stativ och klämmare Magnetomrörare Xplorer GLX –data logger PasPort Chemistry sensor med droppräknare pH- elektrod temperatursensor 11/9/09 11 Titrering av överskott HCl med NaOH • Figur A. A • Potentiometrisk titrering av överskott HCl (oreagerad) från karbonatanalysen • Figur B. • Termometrisk indikering av titreringens slutpunkt 11/9/09 B 12 Utrustning för bestämning av densitet för metaller och mineral 11/9/09 13 Densitets bestämning av mineral Silikatmineral : Massa i luft 14,34 g 11/9/09 14 Mineralprovet nedsänkt i vatten 11/9/09 15 Resultat från vägning av mineral provet i vatten ( t = 23.1 C ) o Silikatmineral: Massa i vatten = 9.08 g Skillnad 5,26 g = det undanträngda vattnets massa Vattnets densitet 0,998 g/cm3 vid försökstemperaturen och den undanträngda vattenvolymen = 5,26 cm3 = mineralprovets volym Mineralprovets densitet = m/V 2, 73 g/ cm3 11/9/09 16 Referenser och kontaktuppgifter • • PASCO physics 2008-2009 Catalog and Experiment Guide • • • PASCO 10101 Foothills Blvd., Roseville, CA 95747 USA www.pasco.com • • Gammadata Instrument AB P.O. Box 15120 SE-750 15 UPPSALA SWEDEN E-mail: [email protected] • Gammadata Finland Oy P.O.Box 28 FI-00301 HELSINKI FINLAND E-mail: [email protected] 11/9/09 17