Examensarbete i kemi, naturvetenskapliga fakulteten, Lunds universitet
Genombrottskurvor vid fastfasextraktion, SPE, med extraktionsdiskar
Linda Nilsson
I det här examensarbetet har effektiviteten hos extraktionsdiskar för fastfasextraktion;
engelska: solid phase extraction (SPE), granskats. Sådana extraktionsdiskar är mycket vanliga
och kan till exempel användas för att analysera miljögifter i vatten. Vanliga teorier kan inte
tillämpas för beskrivning av effektiviteten hos dessa extraktionsdiskar, eftersom teorierna
innehåller antaganden som blir ogiltiga vid förhållandena som råder för extraktionsdiskarna.
Den experimentella delen av examensarbetet innefattar upptagande av genombrottskurvor
(som beskriver effektiviteten) vid olika koncentrationer av ett ämne i en provlösning och olika
flöde av provlösningen genom extraktionsdisken. Härvid användes såväl SPE åtföljt av ett
separat analyssteg med vätskekromatografi som en enklare direkt koppling av SPE till
vätskekromatografi. Genombrottskurvorna från experimenten anpassades till en ekvation
härledd från allmänna teorier samt en ekvation som anpassats för de speciella förhållandena
för extraktionsdiskarna. Från dessa anpassningar beräknades värden för olika mått på
effektiviteten.
Resultaten visade som förväntat att ekvationen som anpassats för extraktionsdiskarnas
förhållanden gav värden som stämde bäst med de värden som erhållits experimentellt.
För övrigt innehåller examensarbetet en allmän beskrivning av SPE och jämförelser med
andra extraktionstekniker och kromatografiska tekniker.
Swedish official title: Genombrottskurvor vid fastfasextraktion, SPE, med extraktionsdiskar
Number in series: 258/03
Swedish credits: 20p
E-mail address of first author: [email protected]
Supervisor: Jan Åke Jönsson, Analytical chemistry
Submission date/time: 2003-05-12
Examensarbete i kemi, naturvetenskapliga fakulteten, Lunds universitet
Breakthrough curves in solid phase extraction (SPE) with extraction
disks
Linda Nilsson
Chemistry, Analytical chemistry
Spring 2003
Abstract in English
In this diploma work the efficiency for extraction disks, used for solid phase extraction, SPE,
has been evaluated. While such extraction disks have low plate numbers, general
chromatographic theories cannot be applied, because they include assumptions that are invalid
at low plate numbers. The experimental part of this diploma work includes the generation of
breakthrough curves at different concentrations of analyte and different flow rates of test
solution through the extraction disk. For this purpose both off line SPE followed by separate
analysis with HPLC and simple on line-coupling of SPE to HPLC was used. The
breakthrough curves obtained in the experiments were fitted to an equation used in general
chromatographic theory and an equation adjusted for low plate numbers. From this fitting,
plate number and breakthrough volumes were calculated.
The results showed, as expected, that the equation adjusted for low plate numbers gave better
fitting, lower plate number and larger breakthrough volumes.
This diploma work also includes a general description of SPE and SPE compared to liquidliquid extraction, LLE and chromatographic techniques.
Abstract in Swedish
Genombrottskurvor vid fastfasextraktion, SPE, med extraktionsdiskar
I det här examensarbetet har effektiviteten hos extraktionsdiskar för solid phase extraction,
SPE, granskats. Eftersom sådana extraktionsdiskar har låga bottental kan inte allmänna
kromatografiska teorier tillämpas för beskrivning av effektiviteten, eftersom dessa innehåller
antaganden som blir ogiltiga vid låga bottental. Den experimentella delen av examensarbetet
innefattar upptagande av genombrottskurvor vid olika koncentrationer av analyten i
provlösningen och olika flöde av provlösningen genom extraktionsdisken. Härvid användes
såväl off line SPE åtföljt av ett separat analyssteg med HPLC, som en enklare on linekoppling av SPE till HPLC. Genombrottskurvorna från experimenten anpassades till en
ekvation härledd från den allmänna kromatografiska teorin samt en ekvation som anpassats
för låga bottental. Från dessa anpassningar beräknades bottental och genombrottsvolymer.
Resultaten visade som förväntat att ekvationen som anpassats för låga bottental gav bättre
anpassning, lägre bottental och större genombrottsvolymer.
För övrigt innehåller examensarbetet en allmän beskrivning av SPE och jämförelser med
vätske-vätske extraktion, LLE och kromatografiska tekniker.
